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零顶空提取器的有机挥发部分操作程序

点击次数:459  发布时间:2020-12-01
   零顶空提取器的有机挥发部分操作程序
  1.分别将零顶空提取器的顶盖和底盖打开,用塑胶棒将活塞推出,再以蒸馏水润湿活塞壁。
  2.将活塞由顶层平衡放入零空间萃取器中,向下推至約1/3的位置后,再将底层锁紧。
  3.放入试样,将玻璃纤维滤紙或微孔滤膜用兩片不锈钢过滤网支撑片夹住,置于顶后再将顶层锁紧。
  4.打开底层排气阀(黑色杆朝上)及顶层开关阀(手柄朝上),顶层开关接上送样泵,调整流速后将电源插上,此时便开始输入萃取液。
  5.输送完毕后拔掉输送泵电源插头,关闭顶层开关阀(手柄朝右)並将管路取下,静置10至20分钟,让气泡浮到液面上,并让残留的压力继续向下推动推杆。
  6.静置后,关闭底层排气阀(黑色杆朝下)並接上气体快速接头,将頂层开关阀打开后,底层缓慢加压,直至出口冒出气泡时,迅速关闭頂盖开关及钢瓶(或空压机),再静置一段时间后,重复上述动作,直到頂层出口直接冒出液体后,关闭頂层开关並拔掉底层气体快速接头,此时过滤完成。
  7.过滤完成后,将零顶空提取器置于翻转式振荡器上,注意应以十字形对称方式放置,並注意底层零件于翻转时不会碰撞到其他物品,且周遭环境不会防碍翻转器的操作。
  8.翻转初期的30分钟內,需关底层排气阀数次,以排除旋转初期产生过大的压力。然后便开始进行18±2小时的萃取。
  9.萃取完成后,将零顶空提取器从翻转式振荡器上取下,首先观察底层压力计是否有显示系統压力,如果沒有,表示零空間萃取器沒锁紧,样品已泄漏至大气中,则此次萃取失敗,需重新补做,如果有显示出压力,则萃取完成。此时,将底层排气阀打开泄压,直至压力回复到零,再将阀门关闭。
  10.将气体采样袋装上一截Teflon管后,先打开采样袋旋钮(多2圈),再连接到零空间萃取器顶层的开关阀。
  11.將气体快接头接上,打开頂层开关,此时开始緩慢加压,气体和液体样品便开始进入采样袋,待采到所需样品量后,停止加压並关闭頂层和采样袋开关,取下采样袋即采样完成。
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